本發(fā)明提供一種三維花狀納米復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，所述復(fù)合材料為NiO/PDDA?RGO，其制備方法是將PDDA?RGO與水熱反應(yīng)煅燒后合成的NiO通過超聲輔助的方法獲得。該復(fù)合材料中還原氧化石墨烯作為NiO的載體，不僅克服了NiO導(dǎo)電性差的問題，也改善了分析物的吸附特性以增強(qiáng)電化學(xué)性能，是一種優(yōu)良的電極修飾材料。將NiO/PDDA?RGO復(fù)合材料修飾到電極表面，構(gòu)筑電化學(xué)傳感用于無酶亞硝酸鹽檢測。該方法克服現(xiàn)有技術(shù)存在的識別時間長且復(fù)雜繁瑣、成本高、靈敏度低和識別效果不明顯等技術(shù)問題，可以實現(xiàn)對復(fù)雜環(huán)境中亞硝酸鹽的高靈敏、高選擇性檢測，在環(huán)境和食品等分析領(lǐng)域具有非常好的應(yīng)用前景。