本發(fā)明涉及一種磷酸鈷/還原氧化石墨烯交聯(lián)復合材料及其制備方法和應用，屬于電極修飾材料技術領域，該方法中聯(lián)合水熱反應、微波熱解和超聲處理制得磷酸鈷/還原氧化石墨烯交聯(lián)復合材料。該材料具有新穎的網(wǎng)絡交聯(lián)結構，可以阻止磷酸鈷的團聚，加之還原氧化石墨烯能夠增加其的導電性，使其具有良好的電化學活性，且基于該材料的化學修飾電極對葡萄糖分子具有高的傳感靈敏度和快速的響應時間，其靈敏度高達2307μA/mM·cm2，并且具有較低的檢測限，可以用于人體血清中葡萄糖的檢測。同時，含有以該材料修飾的工作電極的電化學傳感器可以實現(xiàn)快速，高靈敏的檢測葡萄糖，其檢測限為1.0×10?6mol/L。該材料制備工藝簡單，易操作，對設備要求不高，成本低，適合工業(yè)化生產。