本發(fā)明提供的是一種核殼式氧化石墨烯/銀復合材料的制備方法，屬于氧化石墨烯/銀復合材料制備領域，具體涉及一種是可控尺寸的氧化石墨烯包覆相應大小的銀粒子的制備方法，主要采用化學氧化法，通過延長高溫氧化時間來減小氧化石墨烯尺寸，從而制備出小尺寸的氧化石墨烯片層結構。并選擇小尺寸的氧化石墨烯包覆大粒徑的銀球，使銀球表面均勻包覆氧化石墨烯，本發(fā)明在小尺寸的氧化石墨烯片層結構表面修飾了豐富的羧基基團，銀球子表面修飾了氨基基團，通過羧基與氨基的結合使氧化石墨烯包覆在銀球表面，此方法制備工藝簡單、高效、綠色無污染，且核-殼式氧化石墨烯/銀復合材料在激發(fā)波長為532納米下與銀相較具有更有優(yōu)良的SERS性能，該核-殼式氧化石墨烯/銀復合材料具有抗氧化性及重復利用性能，在水環(huán)境處理領域和生物檢測等領域具有廣泛的應用前景。