本發(fā)明公開了一種AuNCs@521?MOF納米片復(fù)合物及其制備方法和應(yīng)用。其中所述AuNCs@521?MOF納米片復(fù)合物包括復(fù)數(shù)個二維鋯基金屬?有機骨架納米片形成的團聚體；以及，分布于所述團聚體中的復(fù)數(shù)個Au納米簇。本發(fā)明提供的2D AuNCs@521?MOF納米片復(fù)合物不僅具有高比表面積，良好的物理化學(xué)穩(wěn)定性和電化學(xué)活性，而且對生物分子的磷酸酯基團表現(xiàn)出強烈的生物親和力；本發(fā)明提供的電化學(xué)適體傳感器用于可卡因檢測時簡單便利，而且還具有高選擇性，重復(fù)性好，穩(wěn)定性好，操作簡單等優(yōu)點，并且所述AuNCs@521?MOF納米片復(fù)合物能為生物傳感建立新的平臺，并擴大MOFs材料的應(yīng)用范圍。