本發(fā)明公開了一種穩(wěn)定同位素標(biāo)記的磺胺甲惡唑及其合成方法。該合成方法包括以下步驟：S1：將穩(wěn)定同位素標(biāo)記的苯胺與乙酸酐反應(yīng)，制得穩(wěn)定同位素標(biāo)記的乙酰氨基苯；S2：將穩(wěn)定同位素標(biāo)記的乙酰氨基苯與氯磺酸反應(yīng)，制得穩(wěn)定同位素標(biāo)記的對乙酰氨基苯磺酰氯；S3：將穩(wěn)定同位素標(biāo)記的對乙酰氨基苯磺酰、3?氨基?5甲基異惡唑以及4?二甲氨基吡啶反應(yīng)，制得穩(wěn)定同位素標(biāo)記的醋磺胺甲惡唑；S4：將穩(wěn)定同位素標(biāo)記的醋磺胺甲惡唑在堿性條件下水解，制得穩(wěn)定同位素標(biāo)記的磺胺甲惡唑。本發(fā)明的合成過程簡單，產(chǎn)品容易分離提純，得到的產(chǎn)品化學(xué)純度與同位素豐度均達(dá)到99％以上，滿足作為定量檢測磺胺甲惡唑的標(biāo)準(zhǔn)試劑的要求；使用價(jià)值高、具有良好的經(jīng)濟(jì)性。