一種多孔多殼式磷化鎳空心微球化合物，具有多孔二級納米結(jié)構(gòu)，化學(xué)式為Ni2P，其Ni : P元素比為2 : 1，微米球直徑為1.5?2.5μm，多孔的殼由12?17nm的二次納米顆粒組裝而成；采用固相磷化多殼式NiO前驅(qū)體的方法制備，其前驅(qū)體NiO由自模板法制備而成；該材料可以構(gòu)成三電極體系用于其電催化析氫性能的測試。本發(fā)明的優(yōu)點是：該制備方法操作簡單，原料廉價、來源豐富，產(chǎn)物純度高，結(jié)晶性好，形貌可控，由納米顆粒組裝而成的多孔多殼式空性結(jié)構(gòu)有利于電極氣液固三相界面接觸，能提供更好的物質(zhì)傳輸通道，納米顆粒的結(jié)構(gòu)單元可以提供更多的催化活性位點，從而有效地提高其電催化活性，產(chǎn)物同時具有良好的電化學(xué)穩(wěn)定性，可作為新型催化劑應(yīng)用于電解水等。