本發(fā)明公開(kāi)了一種采用液固相間還原溶解鑭鈰稀土拋光粉的方法，采用濃硫酸和一種持久高效的碳基還原劑對(duì)樣品進(jìn)行溶解，在鑭鈰基稀土拋光粉中，鑭和鈰主要以氧化物的形式存在，尤其鈰以高價(jià)的二氧化鈰的形式存在，由于其穩(wěn)定的空間結(jié)構(gòu)及化學(xué)性質(zhì)，在濃硫酸中很難溶解，但是其低價(jià)的氧化鈰能被濃硫酸溶解，本發(fā)明利用鈰的這一差異性質(zhì)，在熱的濃硫酸介質(zhì)中，加入一種持久高效的碳基還原劑，在液固兩相的接觸面對(duì)固相的二氧化鈰進(jìn)行還原，促使其自身發(fā)生化學(xué)性質(zhì)和空間結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變，進(jìn)而達(dá)到對(duì)其溶解的目的；待硫酸蒸至小體積時(shí)，取下冷去，制成鹽酸溶液，ICP?AES同時(shí)測(cè)定鑭和鈰。