本發(fā)明提供了一種氧化銻/還原氧化石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，是將GO超聲分散于水中形成氧化石墨烯水分散液；將Sb2O3超聲分散于醇類溶劑中形成三氧化二銻醇分散液，再將兩種分散液混合并磁力攪拌分散后，在密閉條件、120~180℃下溶劑熱反應(yīng)8~24小時，除去壓力后，過濾，干燥，即得氧化銻/還原氧化石墨烯納米復(fù)合材料。本發(fā)明通過控制原料和Sb2O3的比例，制備了不同結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合材料SbxOy/rGO。電化學(xué)性能測試結(jié)果表明，SbxOy/rGO納米復(fù)合材料作為鋰離子電池負(fù)極材料，具有良好的電化學(xué)性能，擁有很好的發(fā)展前景。