本發(fā)明提供一種檸檬酸鉍的制備方法，包括步驟：步驟一，將氧化鉍粉碎至規(guī)定平均粒徑；步驟二，配制預(yù)定濃度的檸檬酸水溶液并加熱至低于水沸點(diǎn)的預(yù)定溫度；步驟三，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式Bi2O3+2C6H8O7＝2C6H5BiO7+3H2O使得檸檬酸水溶液中的檸檬酸的初始過量系數(shù)保持在1以下，將粉碎的氧化鉍逐步添加到所述加熱的檸檬酸水溶液中，以使檸檬酸與氧化鉍進(jìn)行反應(yīng)；步驟四，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，逐步補(bǔ)加另一濃度的檸檬酸水溶液，以保持初始的液固比；步驟五，反應(yīng)結(jié)束后，過濾并烘干，即獲得檸檬酸鉍制品。本發(fā)明所述的檸檬酸鉍的制備方法對設(shè)備無特殊要求且易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，流程簡單且便于操作控制，產(chǎn)率高、雜質(zhì)少。