本發(fā)明公開(kāi)了一步電沉積鎳鐵硫化物納米復(fù)合電極的制備方法，包括：碳纖維布預(yù)處理：將碳纖維布裁剪成大小均勻的圖形；在丙酮和乙醇混合溶液中超聲一段時(shí)間；洗凈后再浸入高錳酸鉀溶液中油??；最后洗凈烘干；電沉積液的配制：將Ni?Fe?S電化學(xué)共沉積在具有編織碳纖維構(gòu)造的柔性碳布上；電沉積溶液含有六水合三氯化鐵和不同濃度的六水合二氯化鎳和硫脲，得到五種不同濃度的復(fù)合物；電化學(xué)沉積：碳布作為工作電極，Pt作為對(duì)電極，Hg/HgCl作為參比電極，采用循環(huán)伏安法在三電極體系進(jìn)行電動(dòng)力學(xué)沉積，在一定電壓范圍條件下，以一定的掃描速率下進(jìn)行多次循環(huán)伏安測(cè)試；電沉積后的碳布用大量去離子水沖洗，然后干燥，碳布上Ni?Fe?S的質(zhì)量負(fù)載通過(guò)使用電子天平在電沉積之前和之后的質(zhì)量差來(lái)確定。