三維納米四氧化三鈷、制備方法及應(yīng)用，屬于電化學催化材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。將乙酸鈷和α?氨基丙酸先溶解于去離子水中，再加入無水乙醇，攪拌后離心，取得固體經(jīng)干燥，得Co?MOF前驅(qū)物；將Co?MOF前驅(qū)物在管式爐中，于空氣氛圍下進行煅燒，降溫后，得三維納米四氧化三鈷，其形貌呈橄欖型狹長顆粒狀，其表面聚集有小顆粒，形貌均一的高催化性能的鈷基配合物。在OER測試中，顯示了較好的性能，可應(yīng)用在電化學催化中。