本發(fā)明屬于能源研究領域，公開了一種氧還原/氧析出反應雙功能過渡金屬氮化物異質結電催化劑的制備方法。包括以下步驟：首先是制備石墨相氮化碳；進一步混合過渡金屬鹽溶液與氧化石墨烯和石墨相氮化碳以形成水凝膠；再將所得混合物進行水熱反應；最后將上一步所得樣品在混合氣體氣氛下進行程序升溫煅燒，得到過渡金屬氮化物異質結電催化劑。過渡金屬氮化物異質結所引起的不連續(xù)性的結構，可以促進相鄰域之間的強電子耦合，從而調整活性原子的電子態(tài)密度分布加快電子傳輸，并且還可以豐富高能缺陷以增強催化作用。在電化學測試中，該催化劑表現(xiàn)出優(yōu)異的氧還原氧析出雙功能催化活性。此外，該制備方法簡單，成本低廉，可實現(xiàn)大批量生產。