一種抗氧化黑磷納米片的制備方法，屬于二維層狀材料領(lǐng)域。包括以下步驟：將黑磷納米片加入有機溶劑中，制備黑磷納米片的有機溶劑分散液，同時配制烷基胺的鹵代烷烴修飾溶液作為表面修飾劑；混合黑磷納米片分散液與表面修飾劑得到混合物；將混合物置于惰性氣氛加熱的密封體系中回流反應(yīng)；混合液冷卻后經(jīng)液固分離，洗滌，干燥，即得所述抗氧化黑磷納米片。采用二烷烴基甲胺通過P?C?N鍵接枝在黑磷納米片表面，其中P與亞甲基直接相連，二烷基胺暴露在外側(cè)，烷基胺氧化動力學(xué)緩慢，能夠有效防止黑磷納米片的氧化。同時，二烷烴基甲胺相比現(xiàn)有的芳香疊氮化學(xué)物價格低廉，環(huán)境友好。適用于場效應(yīng)晶體管、光電探測器等領(lǐng)域。