一種Co/Fe?MOF LDHs復(fù)合材料的制備方法及應(yīng)用，屬于金屬有機(jī)框架材料技術(shù)領(lǐng)域。將鈷、鐵雙金屬鹽水溶液、4，4?聯(lián)吡啶乙醇溶液和吡啶混合進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到沉淀物經(jīng)洗滌、干燥后，即得Co/Fe?MOF LDHs復(fù)合材料。該復(fù)合物不僅具有大的電化學(xué)比表面積和豐富的金屬活性中心，而且二者之間具有很強(qiáng)的耦合作用，具有很高的電子轉(zhuǎn)移速度和反應(yīng)活性。將Co/Fe?MOF LDHs復(fù)合材料與Nafion溶液在超聲條件下混合后修飾在玻碳電極表面，制備出用于電催化析氧反應(yīng)的測試電極，該電極可以降低OER反應(yīng)時(shí)的過電位，提高電催化性能。