一種羧酸和尿素高效固相合成酰胺衍生物的方法，包括將羧酸和尿素的混合物與催化劑進(jìn)行混合，將混合物置于單模微波裝置的密封管內(nèi)并加熱，再通過(guò)TLC薄層色譜中環(huán)己烷和乙酸乙酯的比為4:1的監(jiān)測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)，將反應(yīng)物冷卻至室溫，再用乙酸乙酯進(jìn)行萃取，然后用鹽酸、碳酸氫鈉溶液和水依次洗滌提取物，有機(jī)層用無(wú)水硫酸鎂進(jìn)行干燥，溶劑減壓蒸餾，得到酰胺衍生物。本發(fā)明將苯甲酸與尿素混合并以220℃進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間加熱，并應(yīng)用微波輔助技術(shù)可以使化學(xué)反應(yīng)的完成只需20?80秒，高于常規(guī)加熱獲得的效果。通過(guò)應(yīng)用無(wú)溶劑固相法，利用易于獲得的試劑，以簡(jiǎn)單而有效的方法制備出高收率的酰胺，無(wú)溶劑固相法具有反應(yīng)速度快、催化劑價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)。