本發(fā)明提供了一種光致發(fā)光材料的制備方法，包括：S1)將銫鹽、銀鹽、銦鹽與鉍鹽在酸性溶液中混合，得到混合溶液；所述銫鹽、銀鹽、銦鹽與鉍鹽中銫離子、銀離子、銦離子與鉍離子的摩爾比為2：1：(1?x)：x，0≤x≤0.7；所述銫鹽、銀鹽、銦鹽與鉍鹽中含有鹵素元素和/或酸性溶液中含有鹵素元素；S2)將混合溶液加熱反應(yīng)，得到光致發(fā)光材料Cs2AgIn1?xBixX6；X為鹵素元素。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的高溫化學(xué)反應(yīng)法制備多元全無機(jī)金屬非鉛鹵鹽微米晶尺寸小、缺少少，且具有高效的X光響應(yīng)特性，同時(shí)該方法所需原料簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)物生產(chǎn)率高，在光電探測(cè)領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力。