本發(fā)明公開了一種新型碳纖維納米錐電極及其制備方法與應(yīng)用，屬于電化學(xué)及材料科學(xué)領(lǐng)域。該新型碳纖維納米錐電極包含碳纖維、電極引線和玻璃毛細管；碳纖維與電極引線通過導(dǎo)電膠連接，碳纖維前面部分的50～100μm處刻蝕成針狀，針狀的尖端直徑為100～300nm；玻璃毛細管的一端拉制成直徑小于或等于1μm的尖端；與電極引線連接的碳纖維穿入拉尖的玻璃毛細管，且碳纖維露出玻璃毛細管尖端，電極引線露出玻璃毛細管的另一端，該端用AB膠封口。本發(fā)明從根本上解決了納米電極絕緣后尖端難以暴露的問題。本發(fā)明碳纖維納米錐電極具有低噪音、高靈敏度、高時空分辨率的優(yōu)點，可用于神經(jīng)科學(xué)研究中對突觸間隙內(nèi)神經(jīng)遞質(zhì)實時探測。