本申請(qǐng)公開(kāi)了用于X射線熒光法測(cè)定錳硅合金中錳硅磷試樣的制備方法，包括以下步驟：S1，取鉑?黃金坩堝，稱取4.000?7.000g無(wú)水四硼酸鋰于所述鉑?黃金坩堝中，將盛有無(wú)水四硼酸鋰的所述所述鉑?黃金坩堝放置于熔融爐內(nèi)，通過(guò)1100℃加熱熔融4?8分鐘，待所述四硼酸鋰完全熔為液態(tài)后，從所述熔爐中取出所述鉑?黃金坩堝，傾斜所述角度鉑?黃金坩堝并緩慢旋轉(zhuǎn)所述鉑?黃金坩堝；本發(fā)明，節(jié)約了樣品的制作時(shí)間和對(duì)坩堝的腐蝕，對(duì)鉑黃金坩堝無(wú)損傷，在增加效率的同時(shí)降低了制片的成本，且操作簡(jiǎn)單，無(wú)需專業(yè)人員操作，從而提高了工廠的實(shí)驗(yàn)頻率，提高硅錳合金的質(zhì)量，且制作的試樣檢測(cè)精度高。