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硫酸錳溶液萃取脫氟凈化中復(fù)合反萃劑的使用方法與流程

1167   編輯:中冶有色網(wǎng)   來源:貴州金瑞新材料有限責(zé)任公司  
2023-09-20 17:06:13
1.本發(fā)明涉及濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域,具體為一種硫酸錳溶液萃取脫氟凈化中復(fù)合反萃劑的使用方法。 背景技術(shù): 2.硫酸錳是錳系動(dòng)力鋰電池正極材料最重要、最基礎(chǔ)的錳源材料。有研究報(bào)告表明,電池用高純硫酸錳的需求量將隨著三元材料的爆發(fā)式增長而穩(wěn)步增長。由于原材料中的鈣、鎂等雜質(zhì)對鋰離子電池的高溫形貌及循環(huán)性能有重要影響,因此動(dòng)力電池的發(fā)展對硫酸錳中雜質(zhì)含量的要求相當(dāng)苛刻。 3.目前,硫酸錳溶液鈣、鎂離子的去除主要通過添加氟化物形成氟化鈣、氟化鎂沉淀經(jīng)壓濾去除。然而在除鈣鎂階段,由于鈣鎂離子很容易與氟離子形成絡(luò)合物,如六氟化鈣、六氟化鎂等,因此需要在溶液中加入大量氟化物才能使鈣鎂沉淀出來。一般而言,需保持溶液中氟離子濃度在3.5~4g/l,才可使溶液中鈣鎂離子含量降至40mg/l以下。 4.為使氟循環(huán)利用,一般采取萃取回收溶液中氟。首先將除鈣鎂后含氟硫酸錳溶液酸化,使溶液中氟離子轉(zhuǎn)化為氫氟酸分子,然后加入萃取劑把氫氟酸分子萃取到有機(jī)相中。有機(jī)相中氟經(jīng)反萃進(jìn)入水相,回收的氟繼續(xù)對硫酸錳溶液除鈣鎂,從而實(shí)現(xiàn)氟的循環(huán)利用。 5.傳統(tǒng)有機(jī)相反萃氟時(shí),一般以氨水、金屬錳粉、液堿等調(diào)ph回收氟。對于硫酸錳溶液而言,若以氨水、液堿作反萃劑,則會導(dǎo)致硫酸錳產(chǎn)品硫銨含量和鈉含量嚴(yán)重超標(biāo),導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不合格,因此現(xiàn)階段生產(chǎn)的硫酸錳產(chǎn)品在回收氟階段不再采用氨水、液堿調(diào)ph。以金屬錳粉作反萃劑時(shí),硫酸錳產(chǎn)品雖不會引入其他雜質(zhì),但在反萃階段會產(chǎn)生大量氫氣,有嚴(yán)重的安全隱患。因此在保證硫酸錳產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)操作安全的前提下,開發(fā)出一種新的復(fù)合反萃劑成為一個(gè)亟待解決的問題。 技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素: 6.針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種硫酸錳溶液萃取脫氟凈化中復(fù)合反萃劑的使用方法,解決了硫酸錳生產(chǎn)過程中以金屬錳粉作反萃劑萃取回收氟時(shí)存在的弊端的問題。 7.為實(shí)現(xiàn)以上目的,本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):一種硫酸錳溶液萃取脫氟凈化中復(fù)合反萃劑的使用方法,包括以下步驟: 8.s1:取錳離子濃度20~30g/l硫酸錳溶液作底液,放入燒杯中使用玻璃棒常溫?cái)嚢?,得到硫酸錳溶液; 9.s2:使用天平稱取30-60克二氧化錳與40-120克硫化鋇,稱量好之后將二氧化錳和硫化鋇均放入純水中融化成就漿狀,得到化漿液; 10.s3:將步驟s2中的化漿液加入s1中的硫酸錳溶液中,使用玻璃棒膠棒1-5分鐘之后靜置反應(yīng)1
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