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檢測土壤中硝基苯類化合物的檢測方法與流程

847   編輯:中冶有色網(wǎng)   來源:杭州中一檢測研究院有限公司  
2023-10-26 16:28:44
1.本發(fā)明涉及硝基苯類化合物檢測技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種檢測土壤中硝基苯類化合物的檢測方法。 背景技術(shù): 2.硝基類化合物具有硝基苯的氣味,不溶于水,屬于高毒性污染物,易溶于有機溶劑,可以用作農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、炸藥、塑料和油漆涂料的中間體,它性質(zhì)穩(wěn)定,不易被生物講解,對環(huán)境的危害大,土壤樣品背景干擾大,給定性和定量帶來了一定的難度,對樣品的凈化處理要求很高。 3.目前國家已就環(huán)境空氣和水質(zhì)中的硝基苯類化物的檢測出臺了標準文件,而土壤中的測定方法特別是前處理尚未統(tǒng)一,其中,土壤hj834 ? 2017標準僅規(guī)定了土壤中硝基苯、二硝基甲苯的檢測方法,但是并未有對鄰硝基甲苯、間硝基甲苯、對硝基甲苯、五氯硝基苯、2,4,6 ? 三硝基甲苯、1,3,5 ? 三硝基苯的檢測作出規(guī)定。 4.目前,檢測土壤中硝基苯類化合物的常用方法有超聲提取 ? 氣相色譜法、微波萃取 ? 氣相色譜法、固相萃取氣相色譜 ? 質(zhì)譜法,然而,首先,超聲提取 ? 氣相色譜法和微波萃取 ? 氣相色譜法前處理操作繁瑣,檢測靈敏較低,檢出限高,不能滿足測定土壤和中硝基苯類化合物的要求,其次,固相萃取氣相色譜 ? 質(zhì)譜法萃取時間較長,樣品處理過程繁瑣,易受基體干擾,且在萃取過程中消耗大量對環(huán)境和人體有害的有機試劑,樣品轉(zhuǎn)移過程會損失,檢測結(jié)果偏低。 5.由于,加壓流體萃取方法消耗有機溶劑少,對環(huán)境污染小,具有萃取效率高,操作方便、快捷等特點,是一種環(huán)保型樣品處理方法,因此,本發(fā)明提供一種檢測土壤中硝基苯類化合物的檢測方法,優(yōu)化了氣相色譜 ? 質(zhì)譜儀條件和前處理過程對比研究,建立加壓流體萃取 ? 氣相色譜 ? 質(zhì)譜法檢測土壤中硝基苯類化合物的含量,可滿足土壤中硝基苯類化合物的檢測需要。 技術(shù)實現(xiàn)要素: 6.為了解決上述背景技術(shù)中所提到的技術(shù)問題,而提出的一種檢測土壤中硝基苯類化合物的檢測方法。 7.為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案: 8.一種檢測土壤中硝基苯類化合物的檢測方法,包括以下步驟: 9.s1、土壤樣品采集與粗分:采集柱狀土壤樣品,并除去枝棒、葉片和石子等異物; 10.s2、樣品冷凍干燥:取粗分后的混勻樣品,放入真空冷凍干燥儀中進行脫水,獲得凍干樣品; 11.s3、樣品制備:凍干樣品放入研缽中研磨,挑去石子,然后過60目的金屬篩
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