本公開提供了一種用于加速器質譜儀測量10Be和26Al樣品的制備方法，包括：對含有石英的巖石依次進行粉碎、過篩、吸附磁性礦物和磁選儀分選，得到樣品顆粒，去除樣品顆粒中的碳酸鹽，使用混合酸溶蝕樣品顆粒后進行超聲處理，得到石英樣品；向石英樣品中加入Be載體和Al載體，使用優(yōu)級純HF于加熱板加熱完全溶解石英樣品以得到樣品溶液，并蒸干樣品溶液；去除Fe、Ti、Ca和Mg；激活離子交換柱，使用離子交換樹脂分離與純化Be和Al；制備Be氧化物和Al氧化物。本公開能夠有效去除樣品中的磁性物質、長石等硅鋁酸鹽礦物和大氣成因10Be，能夠很好的分離Be與Al，同時還可有效提高Be的回收率。