一種利用鈮鉭含氟廢水制備稀土拋光粉并回收銨鹽的方法，所述含氟廢水是用氨水沉淀鉭或鈮后的濾液，主要含氟化銨和硫酸銨。往該廢水中加入過(guò)量的稀土鑭鈰的可溶性鹽，包括硫酸鹽、氯化物、醋酸鹽和硝酸鹽中的一種或多種的組合，使氟充分被沉淀，再加入碳酸氫銨沉淀過(guò)量的稀土。過(guò)濾得到的沉淀為稀土碳酸鹽和氟碳酸鹽，經(jīng)烘干、煅燒、粉碎分級(jí)得到合格稀土拋光粉；濾液經(jīng)濃縮結(jié)晶、離心分離得到相應(yīng)的銨鹽，可以用作離子吸附型稀土的浸礦劑。本發(fā)明在解決鈮鉭生產(chǎn)廢水中氟、銨的環(huán)境污染問(wèn)題的同時(shí)開發(fā)出了含氟稀土拋光粉和稀土浸礦劑兩類產(chǎn)品。實(shí)現(xiàn)了物質(zhì)的高值化應(yīng)用和環(huán)境保護(hù)雙重目標(biāo)，對(duì)鈮鉭生產(chǎn)和稀土的應(yīng)用以及環(huán)保產(chǎn)業(yè)的發(fā)展有著十分重要的意義。