一種鎳基合金脫硫劑及其制備方法，屬于冶金領域；其特征在于，脫硫劑含有成分質量百分比：鎂Mg：3～7％；鉬Mo：3～7％；鎳Ni：剩余量；制備方法：1)將金屬料鎳塊、純鎂金屬塊和金屬鉬塊，放入坩堝內，進行布料；2)在頂部加入粗鹽；將坩堝放入爐內升溫；3)當爐溫度升至600℃，開始底吹高純氬氣；4)升溫到1400～1450℃，爐溫恒定，保溫；5)保溫后降溫，同時將氬氣流量降低；溫度降至100℃時，將氬氣關閉；6)空冷到室溫后取出合金鑄錠，即為鎳基合金脫硫劑；本制備方法熔池內反應平穩(wěn)，鎂收得率高且穩(wěn)定。具有安全、經濟且環(huán)境友好的特點。改善了傳統(tǒng)鎳鎂合金脫硫過程中熔池劇烈反應造成的噴濺和鎂收得率低且波動大的缺點。