本發(fā)明涉及一種三維有機(jī)無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦輻射探測(cè)材料及其制備方法。所述材料化學(xué)式為FA(1?x?y)MAxCsyPbI(3?z)Brz,其中FA為甲脒，MA為甲胺。通過(guò)升溫結(jié)晶法、籽晶誘導(dǎo)、表面處理等步驟，即可實(shí)現(xiàn)該類(lèi)晶體材料的合成。以該晶體作為活性層的半導(dǎo)體型輻射探測(cè)器，在γ射線(xiàn)或高能帶電粒子作用下，具有明顯響應(yīng)。由于制備成本低，材料穩(wěn)定性高，該材料在電離輻射的能譜分辨領(lǐng)域具有巨大潛力。