本發(fā)明公開了一種快速檢測水中微囊藻毒素的方法，包括步驟1、將取得的水樣進行過濾，然后用過渡金屬硫化物納米材料進行富集和凈化，再將水體快速通過過濾器，調(diào)節(jié)水樣pH值范圍為1?5，最后用純水和甲醇洗脫；步驟2、將處理好的水樣使用超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進行分析測定。水樣通過過渡金屬硫化物納米材料進行富集和凈化后，配合超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)MC?LR和MC?RR靈敏度分別可達20ng/L和10ng/L，而且整個過程時間不足20min，完全能夠滿足環(huán)境監(jiān)測部門對于微囊藻毒素檢測的時效性和準確性的雙重要求。加標實驗證明該方法對于飲用水樣品的回收率范圍達97?105%，對于廢水樣品的回收率范圍達83?99%，相對標準偏差小于5%。使用本發(fā)明的方法檢測具有靈敏度高、分析速度快、方法選擇性強、操作簡單等特點。