本發(fā)明涉及一種MIL?101材料的制備方法和應用，主要解決現(xiàn)有技術中制備過程耗時長、不環(huán)保的問題。本發(fā)明涉及一種MIL?101材料的制備方法，由金屬晶體與有機配體在球磨機中采用機械化學法制備，球磨結束后，將樣品用溶劑清洗，將清洗后的固體在真空烘箱中干燥活化后，得到MIL?101材料；所述金屬晶體為FeCl3·6H2O、CrCl3·6H2O、AlCl3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·9H2O，所述有機配體為對苯二甲酸、2?氨基?1,4?苯二酸、2?羥基?1,4?苯二酸，所述金屬晶體與有機配體摩爾比為1?3:1的技術方案較好地解決了上述問題，可用于廢水中有機污染物的吸附處理。