本發(fā)明公開了一種可以觀測化學反應過程中物質形態(tài)的分析測試裝置以及方法,包括充滿電解質溶液的液池、光學棱鏡、鍍金屬載波片、激光發(fā)生器、信號接收器及計算機處理系統(tǒng);液池底面設置載波片,其上表面設有金屬薄膜,待測樣品設置在金屬薄膜上;光學棱鏡固定設置在液池底部下表面處;激光發(fā)生器和信號接收器分別設置在光學棱鏡兩側,液池內還設有電極和掃描器以及串連設置在掃描器和電極之間的電流表和電壓表,掃描器的下端部固定連接有探針;計算機處理系統(tǒng)與信號接收器、電流表、電壓表電氣連接,本發(fā)明不僅能夠在線監(jiān)測物質的形貌特征,而且可以測試物質的厚度,具有結構簡單,使用方便、檢測靈敏度高等優(yōu)點。