一種利用表面增強拉曼光譜原位監(jiān)測化學(xué)反應(yīng)的分級納米錐陣列及其制備方法，屬于表面增強拉曼光譜材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明涉及膠體微球界面組裝方法、掩?？涛g方法以及物理氣相沉積方法。整個過程低耗高效，且可控性強。通過結(jié)合膠體刻蝕與物理氣相沉積技術(shù)，可以制備具有大面積原位表面增強拉曼光譜研究活性位點的分級納米錐陣列，在其表面可實現(xiàn)分析物的痕量檢測，其所提供的強表面等離子體共振效應(yīng)對催化降解有機染料分子也具有重要應(yīng)用價值。進(jìn)一步結(jié)合其固有的超靈敏監(jiān)測性質(zhì)和催化性能，該結(jié)構(gòu)可實現(xiàn)等離子體誘導(dǎo)光催化降解反應(yīng)的原位表面增強拉曼光譜研究。