本發(fā)明涉及環(huán)境工程技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種原子熒光光譜法測定地球化學樣品中硒的方法；所述的方法為：向地球化學樣品中加入逆王水進行預(yù)處理，再加入氫氟酸和高氯酸的混合酸，在100～150℃下蒸干。本發(fā)明采用逆王水對地球化學樣品進行預(yù)處理可以很好的氧化打開一些難溶的化合物，起到預(yù)消解的作用，有助于后續(xù)的氫氟酸和高氯酸的混合酸完全打開樣品，通過控制電熱板溫度，在低溫狀態(tài)下蒸干，不僅降低了工作量和工作難度，還使得后續(xù)對硒的測定更加準確。