本發(fā)明涉及一種剛玉粉末的粉末壓片XRFS分析方法。其技術(shù)方案是：在剛玉粉末中加入實(shí)驗(yàn)室三級(jí)用水，攪拌，沉降；按沉降層面分三次取出，分別過濾和干燥，得到不同粒級(jí)的上、中和下層粉末，用壓片法分別制得XRFS分析用樣片，再依次用XRFS儀測量，得到各層粉分析樣片中待測組分的顯示含量；然后將與三層粉同粒級(jí)的校正樣品分別用壓片法制得XRFS三層粉校正樣片，測量三層粉校正樣片中待測組分的顯示含量，用濕法化學(xué)分析測得的相應(yīng)的校正值計(jì)算校正系數(shù)；然后計(jì)算得到三層粉分析樣片中待測組分的實(shí)際含量，進(jìn)一步得到所述剛玉粉末已測組分的實(shí)際含量。本發(fā)明具有操作簡單、成本低、廢棄物少和樣品污染小的特點(diǎn)。