本發(fā)明公開(kāi)了一種利用離子色譜同時(shí)測(cè)定乳糖?N?丙糖II和乳糖?N?新四糖的檢測(cè)方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明首先用超純水溶解乳糖?N?四糖(LNnt)和乳糖四糖II(LNT II)標(biāo)準(zhǔn)品，配置成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行陰離子交換色譜?脈沖安培法進(jìn)行檢測(cè)獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，再對(duì)待測(cè)樣品中LNT II和LNnT的濃度。本發(fā)明中LNT II的儀器檢出限為1.4mg/L、定量限為15.1mg/L，LNnT儀器檢出限為2.8mg/L、定量限為16.4mg/L。本發(fā)明對(duì)LNT II和LNnT的回收率均在95％?103％之間，具有良好的重現(xiàn)性，能夠用于準(zhǔn)確檢驗(yàn)合成過(guò)程是否完成。