本發(fā)明提供了一種基于熒光光譜法檢測(cè)四環(huán)素類(lèi)抗生素的方法，包括：混合原料先將納米Fe3O4與四環(huán)素類(lèi)抗生素混合并孵育，然后與羅丹明、雙氧水和碘化鉀均勻混合，并加入緩沖液調(diào)節(jié)pH值至3～5，得到原料混合液；形成熒光溶液所述原料混合液在30℃～70℃進(jìn)行水浴加熱反應(yīng)，形成化學(xué)熒光溶液；發(fā)光檢測(cè)及建立回歸方程利用熒光光譜儀檢測(cè)所述化學(xué)熒光溶液的熒光強(qiáng)度F，根據(jù)檢測(cè)的所述熒光強(qiáng)度F與所述四環(huán)素類(lèi)抗生素濃度c之間的關(guān)系，建立檢測(cè)四環(huán)素類(lèi)抗生素的回歸方程。本發(fā)明提供的上述方法具有操作簡(jiǎn)單方便、較高的靈敏度和良好的準(zhǔn)確度，為進(jìn)一步的分析應(yīng)用提供了可能。