本發(fā)明公開了一種樣品中2?甲基吡啶和2?氯?6?三氯甲基吡啶的同時(shí)定量測(cè)定方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。該方法為氣相內(nèi)標(biāo)法，包括下述步驟：(1)配制內(nèi)標(biāo)液；(2)標(biāo)樣的配制；(3)試樣的配制；(4)用氣相色譜儀分別測(cè)定標(biāo)樣、標(biāo)樣內(nèi)標(biāo)物、樣品、樣品內(nèi)標(biāo)物的峰面積；(5)檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算。本發(fā)明所提供的方法具有簡(jiǎn)單快捷、靈敏度高、準(zhǔn)確性強(qiáng)、分析測(cè)試成本低等特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)2?甲基吡啶和2?氯?6?三氯甲基吡啶的同時(shí)檢測(cè)，能夠滿足科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)反應(yīng)過程控制的需求。