一種測定白酒中硫化物的方法，屬于白酒風味分析技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明用頂空固相微萃取與氣相色譜—脈沖式火焰光度檢測器聯(lián)用技術(shù)對白酒中的硫化物進行定性定量分析。本發(fā)明建立的方法能夠快速檢測并準確定量白酒中的硫化物，定量限可低至0.01μg/L，線性相關(guān)性系數(shù)R2均大于0.98，相對標準偏差小于20％，在酒中的回收率為80％－100％。頂空固相微萃取技術(shù)無需有機溶劑，在常溫范圍內(nèi)就能完成，避免某些化學(xué)性質(zhì)活潑的硫化物分解，能有效地富集白酒中的硫化物；脈沖式火焰光度檢測器專一檢測硫化物，排除了其它物質(zhì)的干擾，大大提高了結(jié)果的準確性。本發(fā)明為進一步研究硫化物的形成機理提供了基礎(chǔ)，對提高白酒品質(zhì)有著重要意義。