一種氣相色譜?質譜聯(lián)用測定硝基苯降解過程中間產物的方法，屬于化學測定方法技術領域，可解決以往檢測器在檢測復雜背景基質中痕量硝基苯類化合物的選擇性和靈敏度無法兼得的弊端，其步驟包括樣品采集、樣品萃取、樣品濃縮凈化和氣相色譜?質譜聯(lián)用檢測，圖譜分析。本發(fā)明的技術方案較為簡單易于操作，利用氣相色譜?質譜聯(lián)用儀進行分析，經優(yōu)化后的檢測方法操作簡單，所采用的色譜條件使得各中間產物的色譜峰都分離較好，可取得準確的分析效果，靈敏度高，檢出限低，無溶劑污染，可快速、高效地測定硝基苯降解過程的中間產物，方便實用，適宜進一步推廣應用。