本發(fā)明提供了一種采用近紅外光譜測定硝酸含量的方法，所述方法包括：收集含硝酸樣品，采用化學滴定法測定樣品中硝酸含量；將樣品采用近紅外光譜儀進行掃描，采集近紅外光譜譜圖，并得到光譜數(shù)據(jù)；將光譜譜圖進行預處理，將預處理后的光譜數(shù)據(jù)結(jié)合化學測定值，建立數(shù)學模型，得到評價參數(shù)；采集待測樣品的近紅外光譜，利用所述數(shù)學模型對待測樣品中硝酸含量進行預測，得到其硝酸含量。本發(fā)明所述方法采用近紅外光譜測定的方式，結(jié)合化學滴定法建立光譜分析的數(shù)學模型，以實現(xiàn)工業(yè)濃硝酸中硝酸含量快速、高效的檢測，檢測結(jié)果準確性高，均滿足允許誤差的要求；所述方法可有效減少人工耗時，對樣品無損害，無需消耗其他試劑，成本較低。