本發(fā)明涉及電極材料制備和電化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了CoFe普魯士藍(lán)類似物修飾電極及其在同時(shí)測(cè)定多巴胺和5?羥色胺含量中的應(yīng)用。所述的CoFe普魯士藍(lán)類似物修飾電極通過如下方法制備得到：S1.制備CoFe普魯士藍(lán)類似物材料；S2.將所述的CoFe普魯士藍(lán)類似物在有機(jī)溶劑中超聲分散制成分散液；S3.取分散液滴加在玻碳電極表面，干燥后即得CoFe普魯士藍(lán)類似物修飾電極。利用CoFe普魯士藍(lán)類似物修飾電極能夠同時(shí)測(cè)定樣品中多巴胺和5?羥色胺的含量；且具有檢測(cè)信號(hào)區(qū)分度大、靈敏度高和抗干擾性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。