本發(fā)明屬于油氣地球化學領域，具體是一種可分離混合氣體中氫氣與甲烷并測定氫同位素的裝置和方法，包括氣體進樣口，干燥單元，氫氣吸附分離單元，定量環(huán)，抽真空單元和同位素測定單元；所述氣體進樣口，干燥單元，氫氣吸附分離單元，定量環(huán)和同位素測定單元依次串聯(lián)；所述氫氣吸附分離單元可將吸附的氫氣釋放出來進行氫同位素的測定，從而分離混合氣體中的甲烷和氫氣，并分別進行氫同位素的測試，實現(xiàn)了氫氣?甲烷混合氣中氫氣氫同位素及甲烷氫同位素的測定，整個系統(tǒng)的真空度高，克服了現(xiàn)有技術中氫氣峰和甲烷峰之間的相互干擾產(chǎn)生的偏差，提高了分析測試的精度。