本發(fā)明提供了一種頂空?氣相色譜?質(zhì)譜測(cè)定茶葉中二硫代氨基甲酸鹽殘留的方法，屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供的方法包括如下步驟：將茶葉、氯化亞錫?鹽酸溶液和正庚烷混合后密封，進(jìn)行二硫代氨基甲酸鹽分解和二硫化碳吸收，然后經(jīng)離心，取上層溶液置于頂空瓶中，進(jìn)行頂空?氣相色譜?質(zhì)譜測(cè)定；根據(jù)所述頂空?氣相色譜?質(zhì)譜測(cè)定的結(jié)果計(jì)算茶葉中二硫代氨基甲酸鹽的殘留量。本發(fā)明將二硫化碳轉(zhuǎn)移至正庚烷中，再進(jìn)行頂空?氣相色譜?質(zhì)譜測(cè)定，減少了直接測(cè)定對(duì)頂空進(jìn)樣器的腐蝕，且可準(zhǔn)確測(cè)定茶葉中二硫代氨基甲酸鹽的殘留量，減小茶葉基質(zhì)的干擾。