本發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，具體公開了一種黃磷渣中硅的測(cè)定方法，該測(cè)定方法包括以下步驟：1）稱取黃磷渣，加入鋁粉，再加入KOH，進(jìn)行熔樣，制得熔融樣品；2）將熔融樣品洗滌，得到洗滌液，洗滌液經(jīng)酸化、加入沉淀劑沉淀，過(guò)濾得到沉淀；3）將沉淀加沸水水解，用氫氧化鈉滴定，根據(jù)消耗氫氧化鈉的體積，計(jì)算黃磷渣中的硅含量。本發(fā)明通過(guò)在稱取黃磷渣時(shí)混入鋁粉，強(qiáng)化了氟硅酸鉀沉淀效果，縮短了沉淀時(shí)間，并保證了氟硅酸鉀沉淀完全，提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。