本發(fā)明公開了一種帕瑞昔布鈉雜質(zhì)S，即N?｛3?[(5?甲基?4?苯基異惡唑?3?基)苯基]磺?；０?，以及其制備方法，屬于化學(xué)制藥技術(shù)領(lǐng)域。本方法以5?甲基?3,4?二苯基異惡唑為起始原料，通過控制反應(yīng)條件和輔助試劑，使得在異惡唑環(huán)的3位苯環(huán)上增加了其間位連接上磺酰氯基團的比例；接著進行胺化反應(yīng)，將結(jié)晶母液濃縮至干所得產(chǎn)物進行丙酰化，最后通過制備液相分離即得帕瑞昔布鈉雜質(zhì)S。本發(fā)明所述高純度的帕瑞昔布鈉雜質(zhì)S，可作為帕瑞昔布鈉成品檢測分析中的雜質(zhì)標準品，從而提升帕瑞昔布鈉成品檢測分析對雜質(zhì)的準確定位和定性，有利于加強對該雜質(zhì)的控制，進而提高帕瑞昔布鈉成品質(zhì)量。本發(fā)明提供的方法原料便宜易得，操作簡單，重現(xiàn)性好，HPLC純度≥99.5%。