本發(fā)明涉及氧化石墨烯?二硫化鉬復(fù)合材料及其制備方法、氧化石墨烯?二硫化鉬毛細(xì)管電色譜柱及制備方法，屬于化學(xué)合成及分析領(lǐng)域，解決了現(xiàn)有用于檢測磺胺類藥物的石英毛細(xì)管柱分離度低、分離效率低的問題。本發(fā)明的氧化石墨烯?二硫化鉬復(fù)合材料的制備原料按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括：20?30份氧化石墨烯、20?30份反應(yīng)溶劑和40?60份二硫化鉬單體。本發(fā)明的氧化石墨烯?二硫化鉬毛細(xì)管電色譜柱，包括石英毛細(xì)管柱以及位于石英毛細(xì)管柱內(nèi)的固定相，固定相的制備原料按質(zhì)量份數(shù)計(jì)包括：10?15份氧化石墨烯?二硫化鉬復(fù)合材料、0.05?0.1份反應(yīng)試劑、80?85份脫水劑、0.2?0.3份3?氨基丙基三乙氧基硅烷和0.03?0.06份分散溶劑。本發(fā)明的氧化石墨烯?二硫化鉬毛細(xì)管電色譜柱用于檢測磺胺類藥物。