本發(fā)明公開了一種在金屬絲載體上制備鈀涂層固相微萃取纖維的方法，特別涉及利用置換反應(yīng)將微米結(jié)構(gòu)的鈀涂層修飾到金屬絲上。這種新方法的特征在于選用不銹鋼絲、鐵絲為載體，將其一端置于氯化鈀的鹽酸溶液中，利用置換反應(yīng)，在金屬絲表面制備微米結(jié)構(gòu)的鈀涂層。本發(fā)明制備的固相微萃取纖維具有機(jī)械強(qiáng)度高、涂層熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)、萃取性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)，可用于食品和環(huán)境等樣品中痕量高沸點(diǎn)、疏水性目標(biāo)物的分析檢測(cè)，具有很好的應(yīng)用潛力。