本發(fā)明公開了一種植物樣品中內(nèi)源性油菜素甾醇的樣品前處理方法及其采用的前處理固相材料。該方法先以溶劑提取內(nèi)源性油菜素甾醇，用吸附有硼親和試劑的固相材料對(duì)所得提取溶液中的油菜素甾醇進(jìn)行衍生和同步萃取，然后在解吸時(shí)同步引入鹽誘導(dǎo)相轉(zhuǎn)移萃取，進(jìn)一步除去過(guò)量硼親和試劑及親水性雜質(zhì)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)了植物樣品中內(nèi)源性油菜素甾醇的選擇性富集。該方法簡(jiǎn)單、快速、高靈敏、高通量，尤其在去除植物提取液內(nèi)源性雜質(zhì)方面表現(xiàn)出高選擇性，可實(shí)現(xiàn)低含量的內(nèi)源性油菜素甾醇的前處理，結(jié)合化學(xué)衍生，進(jìn)而提高分析檢測(cè)植物樣品中內(nèi)源性油菜素甾醇的靈敏度。