本發(fā)明涉及化學分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種富集凈化河豚毒素的磁性分散固相萃取方法。本發(fā)明將磁性納米材料與含有河豚毒素的待處理液混合，實現(xiàn)對河豚毒素的分散固相萃??；所述磁性納米材料包括MWCNT?COOH和自組裝于所述MWCNT?COOH表面的Fe3O4納米粒子。在分散固相萃取后可應(yīng)用于HILIC?MS/MS分析測定。本發(fā)明將一種磁性納米材料應(yīng)用于河豚毒素磁性分散固相萃取凈化和HILIC?MS/MS分析測定，具有吸附高效、凈化效果好、可重復利用、分離簡便、成本經(jīng)濟、綠色環(huán)保等優(yōu)點，適用于生物樣品中河豚毒素前處理凈化和HILIC?MS/MS定量分析。