本發(fā)明公開了一種生物樣中碳?14的制樣方法及制樣設備，該制樣方法包括燃燒、凝華、吸收步驟，即將生物樣放入生物氧化爐中，將氧化生成的氣體依此通過除濕、冷凝二氧化碳為液態(tài)或固態(tài)相變物的方法進行分離，生物樣氧化完成后，將干冰所處的溫度環(huán)境進行升溫，并用吸收液吸收干冰升華所得的二氧化碳氣體。所述制樣設備可用于所述制樣方法實施，該方法與目前流行的NaOH吸收滴定法相比，不需化學試劑以及試劑瓶報廢等后續(xù)處理，能有效降低分析成本。另外可以同時實現(xiàn)氚和碳?14測量的生物樣品制樣工作，所述設備還可用于其他核素的制樣。