本發(fā)明公開了一種納米氫氧化鈷-石墨烯復(fù)合膜、其制備方法及應(yīng)用。所述復(fù)合膜，包括納米石墨烯底層和納米氫氧化鈷表層，所述納米石墨烯底層厚度在4000nm至6000nm之間，所述納米氫氧化鈷表層厚度在50nm至100nm之間，所述納米氫氧化鈷表層均勻沉積在所述納米石墨烯底層上。其制備方法，包括以下步驟：將氧化石墨烯均勻分散于水中，涂敷在片狀導(dǎo)電基底上，干燥得到納米氧化石墨烯膜；組建三電極體系采用循環(huán)伏安法將氫氧化鈷沉積在納米石墨烯膜表面，干燥。本發(fā)明所提供的方法操作簡單、環(huán)境友好等優(yōu)點。本發(fā)明提供的復(fù)合薄膜應(yīng)用于納米電化學(xué)傳感器領(lǐng)域時可顯著提高特定物質(zhì)的檢測限和檢測靈敏度，應(yīng)用前景十分廣闊。