本發(fā)明涉及材料制備與電化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種納米線構(gòu)建的FeCo網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)納米材料及其制備方法與應(yīng)用。所述納米線構(gòu)建的FeCo網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)納米材料的制備方法包含如下步驟：(1)將0.014～0.18g鐵氰化鉀和0.020～0.025g六水合氯化鈷加入到由4～6mL水和10～15mL乙二胺組成的混合溶液中溶解得混合液；(2)將混合液在75～85℃的條件下進(jìn)行水熱反應(yīng)20～30h后分離產(chǎn)物即得納米線構(gòu)建的FeCo網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)納米材料。利用本發(fā)明所述的納米線構(gòu)建的FeCo網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)納米材料制備得到的修飾電極對過氧化氫的檢測具有較高的靈敏度、選擇性以及較寬的檢測范圍。