本發(fā)明公開了一種羧基化多壁碳納米管橋聯(lián)的3D石墨烯導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)及其制備方法。包括氧化石墨的制備，環(huán)糊精功能化石墨烯的制備及羧基化多壁碳納米管橋聯(lián)的3D石墨烯導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)制備三個(gè)步驟。本發(fā)明科學(xué)結(jié)合了共價(jià)及非共價(jià)有機(jī)修飾技術(shù)，構(gòu)建了具有對(duì)多巴胺、抗壞血酸、尿酸和色氨酸電化學(xué)增強(qiáng)響應(yīng)的納米雜化材料，且可以通過改變環(huán)糊精種類及羧基化多壁納米管的含量來調(diào)節(jié)該納米材料的電化學(xué)性能；該3D功能化納米材料合成步驟簡單、高效，后處理簡潔，易于大量制備，并且，該3D功能化納米材料可以在其他干擾物質(zhì)存在的復(fù)雜環(huán)境下，實(shí)現(xiàn)DA，AA，UA及Trp的靈敏檢測；有效解決了CDs易脫落的缺陷，羧基化碳納米管的非共價(jià)橋聯(lián)將顯著提高體系的導(dǎo)電性及CDs的選擇性。