本發(fā)明涉及納米晶的熒光檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種發(fā)光納米晶材料及其制備方法和應用。本發(fā)明提供了一種發(fā)光納米晶材料，所述發(fā)光納米晶材料為核殼結(jié)構(gòu)；所述發(fā)光納米晶材料的化學式為Na0.8Li0.2BixEryF4@NaBizScmF4；其中，x的取值范圍為0.4≤x≤0.6，y的取值范圍為0.4≤y≤0.6，z的取值范圍為0.4≤z≤0.7，m的取值范圍為0.3≤m≤0.6；所述Na0.8Li0.2BixEryF4@NaBizScmF4表面含有檸檬酸和草酸雙配體。所述發(fā)光納米晶材料的激發(fā)波長為近紅外二區(qū)，發(fā)射波長位于近紅外一區(qū)，無背景熒光，對鈣離子具有很高的檢測準確度。